石油苯中痕量噻吩的检测技术
快速分析苯中痕量噻吩对控制产品质量起着至关重要的作用。石油苯在2011年10月前产品标准执行GB/T 3405-. 1989,无噻吩分析指标,自2011年10月之后启用GB/T 3405-2011,新旧产品标准主要区别是增加了一些杂质类组分的分析,尤其在总硫含量的基础上增加了噻吩项目的分析,石油苯-545要求噻吩含量不超过0.6ppm。
在GB/T 3405 -2011 中规定了石油苯中噻吩测定使用分光光度法(ASTMD 1685)和气相色谱法(ASTM D4735) (PFPD 或FPD),且分析方法直接引用ASTM标准,无相应的国内标准或中译版,我厂正在开展石油苯产品质量攻关活动,急需建立石油苯中噻吩检测方法,如何根据自己的实际情况选择适宜的符合要求的分析方法,显得十分重要。下面对苯中痕量噻吩的几种分析方法进行比较分析,以筛选出符合产品标准并适合我厂的分析方法。.
分光光度法
分光光度法测定原理是苯中噻吩与吲哚醌发生反应,生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩咛,进行分光光度法测定,测定范围在0.1-250ppm, 因操作繁琐,操作时易引入干扰,条件要求高,在实际操作中能达到的稳定的检测下限为lppm。测定全过程约需要2 h,检测时间长,一实验过程繁琐,并且实验需要使用大量浓硫酸萃取,测定所用的无噻吩苯也需要人T用浓硫酸洗米,操作危险,同时产生人量废酸污染,不建议采用。
气柑色谱法
在精炼苯- 535中含有Ippm的噻吩,在精炼苯- 545中含有0. 6ppm的噻吩,ASTM 已经出版了两个标准测试方法,ASTM D4735 和ASTM D7011, 采用配置了硫选择性检测器的气相色谱分析精炼苯中的痕量噻吩。ASTM D4735指定使川火焰光度检测器(PFD) 或者脉冲式火焰光度检测器(FPD),而ASTM D7011 允许使用任意=种硫选择性检测器,只要其性能满足规定要求和质控判据。而PFPD是唯一被两 个方法都批准使用的硫选择性检测器,但因ASTM D7011方法发布较晚,未被石油苯新标准(GB/T 3405- -2011)采用。
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